GB/T 14074.16—93
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用樹脂游離甲醛含量測(cè)定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木材膠粘劑用酚醛樹脂與氨基樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定。
2 酚醛樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定
2.1 原理
樹脂中游離甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)，生成等摩爾的酸，然后以氫氧化鈉中和生成的酸。
2.2 儀器
2.2.1 燒杯：150 mL。
2.2.2 量筒：50 mL。
2.2.3 移液管：10 mL。
2.2.4 滴定管：10 mL（酸式），10 mL（堿式）。
2.2.5 pH計(jì)。
2.2.6 分析天平：感量0.1 mg。
2.3 試劑與溶液
2.3.1 10％鹽酸羥胺溶液：稱取10.0 g鹽酸羥胺（分析純）溶解于90 mL蒸餾水中。
2.3.2 0.1％溴酚藍(lán)指示劑：0.1 g溴酚藍(lán)用20％乙醇稀釋至100 mL。
2.3.3 c（NaOH）＝0.1 mol/L（0.1 N）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.3.3.1 配制：將氫氧化鈉（分析純）配成飽和溶液（約19 mol/L）注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮， 使用前以塑料管吸取上層清液，量取5 mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度。
2.3.3.2 標(biāo)定：稱取0.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純），溶解于50 mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示劑，用c（NaOH）＝0.1 mol/L氫氧化鈉待標(biāo)溶液滴定溶液呈粉紅色。
2.3.3.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計(jì)算：
2.4 操作步驟
稱取試樣2 g（精確到0.0001 g）于150 mL燒杯中，加50 mL蒸餾水（如醇溶性樹脂可加乙醇與水的混合溶液或乙醇）及2滴溴酚藍(lán)指示劑，用c（HCl）＝0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，在pH計(jì)上pH值指示4.00時(shí)，吸入10％鹽酸羥胺溶液10 mL，在20～25℃下放置10 min，然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值指示4.00時(shí)為終點(diǎn)。
同時(shí)以50 mL蒸餾水或者乙醇（或乙醇與水混和液）作試液進(jìn)行空白試驗(yàn)。
平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值。
2.5 計(jì)算
樹脂中游離甲醛含量按式（2）計(jì)算：
3 氨基樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定
3.1 原理
在試樣中加入氯化銨溶液和一定量的氫氧化鈉，使生成的氫氧化銨和樹脂中的甲醛反應(yīng)生成六次甲基四胺，再用鹽酸滴定剩余的氫氧化銨。
3.2 儀器
3.2.1 分析天平：感量0.1 mg。
3.2.2 碘量瓶：250 mL。
3.2.3 滴定管：10 mL（酸式）。
3.2.4 移液管：10 mL。
3.3 試劑
3.3.1 0.1％混合指示劑：兩份0.1％甲基紅乙醇溶液與一份0.1％次甲基藍(lán)乙醇溶液，混合搖勻。
3.3.2 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液與一份0.2％甲基紅乙醇溶液混合搖勻。
3.3.3 10％氯化銨溶液：稱取10.0 g氯化銨（分析純）溶解于90 mL蒸餾水。
3.3.4 c（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液：量取52 mL氫氧化鈉飽和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度。
3.3.5 c（HCl）＝1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3.5.1 配制：量取90 mL鹽酸（分析純），注入1000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
3.3.5.2 標(biāo)定：稱取1.6 g（精確到0.0001 g）經(jīng)270～300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），溶
于50 mL蒸餾水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用c（HCl）＝1 mol/L鹽酸待標(biāo)液滴定至溶液由
綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。
3.3.5.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度按式（3）計(jì)算：
3.4 操作步驟
稱取試樣5～10 g（精確到0.0001 g，樹脂中游離甲醛量不少于50 mg）于250 mL碘量瓶中，加入50 mL蒸餾水溶解（若樣品不溶于水，可用適當(dāng)比例的乙醇與水混和溶液溶解，空白試驗(yàn)相同），加入混合指示劑8～10滴，如樹脂不是中性，應(yīng)用酸或堿溶液滴定至溶液為灰青色，加入10 mL 10％氯化銨溶液，搖勻，立即用移液管加入10 mLc（NaOH）＝1 mol/L氫氧化鈉溶液，蓋緊瓶塞，充分搖勻，在20～25℃下放置30min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由綠色→灰青色→紫色，以灰青色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值。
注：放置過程中塞緊瓶塞，用水封口防氨逃逸。
3.5 計(jì)算
樹脂中游離甲醛含量按式（4）計(jì)算：
